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二胺扩链剂合成聚氨酯脲

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-2-13 13:51:00
二胺扩链剂合成聚氨酯脲因脲基的刚性结构和极性比氨基甲酸酯更强,更容易产生氢键作用力和偶极力,因此其具有更高的机械强度和硬度。

二胺扩链剂合成聚氨酯脲核磁共振谱分析:以氘代氯仿CDCl3(FlukaChemica,重氢含量不低于99.8%)为溶剂,四甲基硅烷(TMS)为内标,用AV-500型超导核磁共振波谱仪对样品结构进行1HNMR检测。

二胺扩链剂合成聚氨酯脲DSC分析:采用DSC-7型差示扫描量热仪,试样为10mg左右,升温速率10℃/min,扫描范围-20~100℃。第一次扫描时,样品加热到100℃,在此温度下保持5min,然后冷却到-20℃;二次扫描时,样品又加热到100℃,然后冷却到-20℃,以二次扫描数据为准。

二胺扩链剂合成聚氨酯脲形状记忆性能测试:将样品制成统一的实验样条,长度为L0;将样品条置于不同温度的热水中并将其长度拉伸到L1,然后放在0℃的水中解除拉力,迅速冷却固定形状;保持此状态5min然后卸载,测量长度L2;再把拉伸后的样品条放入到L1时温度的热水中静止8min,测出样品条的长度为L3。

P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU的合成与结构分析。端羟基(丙交酯-co-对二氧己环酮)HO-P(LA-co-PDO)-OH因柔性聚二氧环己酮的引入,使得该大分子二醇的玻璃化转变温度Tg和柔性可在端羟基聚乳酸和端羟基聚对二氧环己酮之间自由调整,已被作为软段用于形状记忆聚氨酯脲的合成。

在P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU中,HDI与扩链剂PPZ构成材料的硬段。HDI的摩尔用量为大分子二醇HO-P(LA-co-PDO)-OH和PPZ的摩尔用量之和。本文合成了HDI/HO-P(LA-co-PDO)-OH摩尔比分别为1.1、1.2、1.5的3种PUU,分别记为P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.1、P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2和P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.5。
为进一步证明P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU的化学结构,采集了HO-P(LA-co-PDO)-OH和P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2的1HNMR谱图。



4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷(MDBA)

聚脲

降低凝胶反应速度, 使得用喷涂浇铸技术生产这种高硬度聚合物成为可能。延长的凝胶速度可以改善与基层的粘着性、流动性、涂层之间的结合及表面质量。使用4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷-MDBA作为熟化剂,可显著提高聚合物的抗冲击性能低温性能。


Fig21HNMRspectraofP(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2comparedtoHO-P(LA-co-PDO)-OH图2(a)中,δ=(1.46~1.57)×10-6(a)和δ=(5.13~5.22)×10-6(b)分别为聚乳酸链中CH3和CH的质子吸收峰,其积分面积比接近3∶1;δ=(4.33~4.36)×10-6(d)、δ=(4.18~4.28)×10-6(e)和δ=(3.76~3.77)×10-6(c)分别为PDO链段中—CO—O—CH2—CH2—O—、—CO—CH2—O—和—CO—O—CH2—CH2—O—的质子特征吸收峰。与HO-P(LA-co-PDO)-OH相比,P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU

增加了新的质子特征吸收峰:其中δ=3.42×10-6(j)属于扩链剂哌嗪中CH2的特征峰,其积分面积记为Ij=0.07;δ=1.22×10-6(h)和δ=1.33×10-6(g)分别为HDI单元中间4个—CH2—的质子特征吸收峰,其总积分面积为Ihg=0.27;δ=3.18×10-6(i)为HDI单元中与—CO—NH—和—NH—CO—相连的—CH2—特征吸收峰,其积分面积为Ii=0.15。根据1HNMR谱图,利用定量积分法可以计算原料的反应转化情况。

已知原料中HDI与HO-P(LA-co-PDO)-OH的摩尔比(HDI/Diol)为1.2时,则HDI/PPZ=1.2/(1.2-1.0)=6。根据图2(b),产物P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2中HDI单元与PPZ单元的摩尔比为:[(Ih+Ig+Ii)/6]/(Ij/4)=[(0.27+0.15)/6]/(0.07/4)=4,(Ih+Ig)/Ii的比值接近于2。这充分表明P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU的成功合成。

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