本文介绍共聚酰胺扩链剂。
利用FTIR、光学解偏振和广角X衍射等手段研究了含不同添加剂的PA6-PEG(共聚酰胺)的分子结构和结晶性能;重点分析了聚醚酰胺软硬段相对分子质量和在其质量分数一定的情况下交联剂和共聚酰胺扩链剂对共聚物结晶性的影响.
结果表明:交联剂可提高共聚物的结晶速度,不明显影响纤维的结晶规整性;共聚酰胺扩链剂则降低共聚物的结晶性能,影响纤维结晶结构的规整性,并且其限制链段运动的作用在拉伸时表现得更明显.
(1)熔点的测定。采用梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司FP900梅特勒-托利多熔点仪测定。
(2)氮含量的测定。1。1~1。2g样品置于干燥过的消化管中,并依次加入CuSO40。8g,K2SO47g,浓硫酸(98%)13mL,在电炉上进行消化,反应至消化管中的物质变成绿色为止。关闭电源,取出消化管,待其冷却后加入75mL蒸馏水,再放入FOSSTECA-TOR定氮仪中,加碱,启动定氮仪,通过蒸馏装置释放出氨气并收集到25mL、4%的硼酸溶液中,用盐酸标准溶液滴定吸收液由绿色至浅紫色,根据所消耗的盐酸标准溶液的体积计算出样品的氮含量。
(3)红外光谱分析。将合成产物与KBr按质量比1:100放入研钵研细压片,用WQF-510型傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪对合成产物进行FTIR表征。测试条件为:TGS检测器,4cm-1 分辨率,扫描32次,扫描范围为4000~400cm-1。
(4)1 H核磁共振分析。采用Varianinova500M核磁共振仪,以氘代水为溶剂,采用5mm样品管,谱宽为11。99kHz,65。536K数据点,驰豫延迟时间为3s。
(5)熔点的测定。根据上述主要反应条件进行多次重复性实验,对合成产物的熔程进行测定,测得其熔程为171~172。
4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)
MDBA是4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,也可以叫做Unilink4200,是一种液体仲二胺,由于其中每个氨基上的氢原子被一个仲丁基取代,在有限的空间里活泼氢原子和仲丁基的 结合产生了许多独特的性能,氨基部分形成了影响硬段的脲键,而丁基则起内增塑剂作用。 它与聚合物母体相连,既不会浸出,也不会析出。同时烷基增加了二胺的溶解性,使它几 乎能与任何多元醇和多元胺混合。
测试改性前后二胺活性的方法是测定其与异氰酸酯反应的凝胶时间。凝胶时间是从指双组分原料混合开始计时,至混合物不再流动时的时间。凝胶时间越长说明其反应活性越小,凝胶时间越短说明其反应活性越大。实验前,需将待测样品在25摄氏度正负0。5摄氏度放置8h以上。实验时,称取D-2000和扩链剂共大约50g,放于250ml一次性塑料杯中,按-NCO/-NH=1。05用减量法称取适量MDI聚醚多元醇半预聚物加入上述塑料杯中,用调刀迅速搅拌混合物,在搅拌时即开始计时,至混合物不再流动时的时间即为凝胶时间。
二胺扩链剂改性效果的测试:扩链剂反应活性的测定。扩链剂的种类不同,其活性也有很大区别,选择适当的扩链剂可以控制凝胶时间。本体系采用的是二胺类扩链剂,一般来说如果扩链剂的胺基接在吸电子基团上,则其容易给出活性H+ ,这一类扩链剂 就相对活泼;如果胺基接在富电子基团上则对胺基上H+ 的稳定性有利,因此会减弱二胺类扩链剂的活性。
扩链剂的活性与整个二胺的分子结构及空间位阻等因素也有一定的关系。按照D-2000扩链剂=7?3(质量比),NCO指数为1。05,算得药品用量,测得乙二胺扩链剂体系的凝胶时间为4。6s,而在相同情况下,用二乙酰乙二胺扩链的聚脲的凝胶时间为53s。这一实验结果表明,用二乙酰乙二胺作扩链剂,可大大降低聚脲的反应速率,延长凝胶时间。
酰胺是一种化学物质,在构造上,酰胺可看作是羧酸分子中羧基中的羟基被氨基或烃氨基(-NHR或-NR2)取代而成的化合物;也可看作是氨或胺分子中氮原子上的氢被酰基取代而成的化合物。
液体酰胺是有机物和无机物的优良溶剂。酰胺的沸点比相应的羧酸高。
R、R′、R"可以是氢或烃基。广泛存在于自然界,蛋白质是以酰胺键-CONH-(或称肽键)相连的天然高分子化合物。哺乳动物体内蛋白质代谢的最终产物尿素就是碳酸的二酰胺(H2NCONH2)。许多生物碱如秋水仙碱、常山碱、麦角碱等分子结构中都含有酰胺键。