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固化剂用量对胶黏剂性能的影响

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-7-9 15:13:14
 本文介绍固化剂用量对胶黏剂性能的影响

固化剂用量对胶黏剂性能的影响实验表明,固化剂用量对胶黏剂体系有很大的影响。用前面制备的固化剂与EP混合,改变EP和固化剂的配比,测试凝胶时间,并在7天后室温下测试剪切强度。

固化剂用量对胶黏剂性能的影响实验可见:加入的固化剂越多,EP固化得越快,固化剂用量为EP质量的30%时胶黏剂的剪切强度达最大值。由于固化剂的相对分子质量较小,而且固化剂中还含有其他的小分子物质,用量过多会影响胶黏剂的强度和韧性,难以形成大分子立体结构,而用量过少会使固化反应不完全,硬度和强度不够。

因此,选择该固化剂的用量为EP质量的30%,EP在室温条件下5 min即可固化,且剪切强度达到19 MPa,与胺类固化剂相比提高了 5~10 MPa。

反应参数的确定 2.2.1 n (—OH)/n(P2O5)羟基化合物和多聚磷酸在一定条件下可发生酯化反应[反应示意见式(1)],产物为磷酸单酯、磷酸双酯、未反应的醇及少量磷酸的混合物。

原料配比直接影响产物的组成,所以合适的原料配比非常重要。选择正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比为1.0∶10.0,在75 ℃条件下反应4 h。由表1可以看出:随着n(—OH)/n(P2O5)的增大, 双酯含量减少,单酯含量和转化率先增加后减少,在n(—OH)/n(P2O5)为2.0∶1.0时达最大值。
当  n (—OH)/n(P2O5)小于2.0∶1.0时,多聚磷酸用量过大,导致残余的磷酸过多,因为游离的磷酸能与EP快速反应生成固状物,所以使凝胶时间变短。但此固状物不具备胶黏剂的特性,因此要尽量降低残余磷酸的含量。



二乙基甲苯二胺(DETDA)是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。


当n(—OH)/n(P2O5)大于2.0∶1.0时,多聚磷酸用量少,酯化反应不完全,体系中有未反应的正丁醇,使凝胶时间变长。

所以,凝胶时间随着n(—OH)/n(P2O5)增加而变长,当n(—OH)/n(P2O5)为2.0∶1.0时,可达到较高的转化率且凝胶时间适宜。

反应温度对酯化反应影响很大,适当升高反应温度可提高反应速率,但温度过高会使产品色泽加深,而温度太低又会延长反应时间,且产物黏度变大。

综合考虑,选择反应温度为65~85 ℃,正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比和n(—OH)/n(P2O5) 分别为1.0∶10.0,2.0∶1.0,反应4 h。由表2看出:在反应温度为75 ℃时,所得磷酸双酯含量最低,单酯含量和转化率最高,残余磷酸含量最低。凝胶时间基本不变,说明磷酸单、双酯和磷酸与EP发生固化反应的时间相差不大。因此,将反应温度设为75 ℃。

反应时间 反应时间是影响产物组成的重要因素。反应时间短,物料反应不完全,反应时间长会使副产物增多。选择正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比和   n (—OH)/n(P2O5)分别为1.0∶10.0,2.0∶1.0,反应温度为75 ℃。随着反应时间延长,双酯含量减小,单酯含量和转化率先增后减,残余磷酸含量先减后增,而产物与EP混合的凝胶时间基本一致。

适当延长酯化时间会使反应物料充分接触,使酯化反应趋于完全。2~4 h转化率明显增加,4~5 h虽然双酯含量降低,但是单酯含量也降低,从而转化率降低,残余磷酸增多。因此,反应时间为4 h时,转化率较高,且可获得残余磷酸含量低的产物。

采用聚己内酯三元醇、正丁醇与多聚磷酸在75 ℃条件下反应4 h,正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比和n(—OH)/n(P2O5)分别为1.0∶10.0和 2.0∶1.0,合成了能使EP室温(25 ℃)快速固化的固化剂。合成的固化剂用量为EP质量的30%时,胶黏剂在室温条件下5 min即可固化,且剪切强度达到19 MPa。

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