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含砜基聚氨酯弹性体(SPUE)扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2018-4-18 17:35:06
聚氨酯弹性体的合成。以BAPS和MOCA为含砜基聚氨酯弹性体(SPUE)扩链剂合成了含砜基聚氨酯弹性体(SPUE)系列和聚氨酯弹性体(PUE)。将干燥后的0105molPTMG加入150mL三颈瓶中,在N2保护下搅拌,然后根据设定的配方条件,将TDI加到PTMG中反应。控制反应温度在70~80℃之间反应约3h,得预聚体并测定预聚体中NCO含量。

将含砜基聚氨酯弹性体(SPUE)扩链剂(BAPS或MOCA)溶解在1,42二氧六环中,控制固体质量分数为30%。在室温下按扩链系数0190将含砜基聚氨酯弹性体(SPUE)扩链剂溶液缓慢加入聚氨酯预聚体中,充分搅拌10min,真空脱气后倒入干净的聚四氟乙烯模具中,放置于烘箱中在60~70℃固化,最后在120℃烘箱中热处理215h,得BAPS扩链的SPUE及MOCA扩链的PUE。

分析与测试。红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、核磁共振氢 谱(1 H2NMR)、广角X2射线衍射(WAXD)、热失重(TG)及机械性能等测试所用仪器及测试方法参阅文献。 聚氨酯弹性体膜的原子力显微镜(AFM)相图扫描在NanoscopeIIIa型多模式扫描探针显微镜上进行,选用敲击模式,扫描速率为115Hz,扫描尺寸1μm。

BAPS的分析和表征。BAPS通过FTIR、EA及1 H2NMR分析进行结构表征。在BNPS的谱图上,1583cm -1 (—NO2的不对称伸缩振动)和1345cm-1(—NO2的 对称伸缩振动)处有2个较强的吸收峰,表明了—NO2基团的存在。而在BAPS的谱图上这2个峰已经消失,而在3456cm-1、3364cm-1 (芳基N—H 的伸缩振动)处较强的吸收峰、1620cm-1 (N—H同面弯曲)处的吸收峰,表明了—NH2的生成。另外,在1140cm-1和1093cm-1 处均出现了SO的特征吸收峰,表明BNPS及BAPS化合物上均有砜基的存在

扩链剂SMC的红外光谱分析。可以看到,701161cm-1、760101cm-1处的吸收峰是单环取代苯环的特征,对应共聚物中的苯乙烯结构单元, 1725187cm-1处是羰基的吸收峰,908142cm-1处的环氧基团特征峰,对应共聚物中的EMC结构单元。



中文名:4,4'-亚甲基双(2-乙基)苯胺(芳香族二胺类扩链剂MOEA); 3,3'-二乙基-4,4'-二氨基二苯基甲烷; 硬化剂 ME-DDM

中文别名:3,3-二乙基-4,4-二氨基二苯基甲烷;硬化剂ME-DDM

英文名称:4,4'-Methylenebis(2-ethylbenzenamine)

英文别名:Aniline,4,4'-methylenebis[2-ethyl- (8CI);3,3'-Diethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane;4,4'-Diamino-3,3'-diethyldiphenylmethane;4,4'-Methylenebis(2-ethylaniline);4,4'-Methylenebis(o-ethylaniline);4,4'-Methylenebis[2-ethylbenzamine];Araldite HY 350;C 100S;C 100S (amine);H 256;H 256 (amine);HY 450;KayahardA-A;

CAS No.:19900-65-3

EINECS号:243-420-1

分子式:C17H22N2

分子量:254.41

4,4'-亚甲基双(2-乙基)苯胺(芳香族二胺类扩链剂MOEA)用途

本品为氨基邻位乙基取代的芳香族二胺类扩链剂,与TDI和MDI预聚体有着良好的相容、配伍性,反应速度较快,与E100搭配可用于反应注射成型和聚脲喷涂工艺,制品具有优良的物理以及动态力学性能。用于聚脲弹性防水材料,可有效提高材料的强度、耐植物穿刺和耐老化性能。本品也可用作环氧树脂的固化剂,赋予制品良好的抗张、耐撕裂、电绝缘及耐热等性能。



与聚苯乙烯红外谱图比较,可以看出SMC样品在2830cm-1、2924cm-1、3025cm-1处的吸收峰相比之下很弱。 自由基共聚反应是比较复杂的,苯乙烯2EMC共聚反应除了生成希望得到的共聚产物外,还有可能生成各自的均聚物,若含量较少的EMC单体提前耗尽,后期生成的聚苯乙烯均聚物是实验不希望得到的,为此必须控制反应温度和时间。

2830cm-1、2924cm-1、3025cm-1处的吸收峰对应的是-CH2-基团和-CH-的C-H伸缩振动。聚苯乙烯在此处有强烈的吸收,而苯乙烯和EMC的共聚产物因为有EMC结构单元的存在,其分子结构中的C=O基团会使与之相邻的-CH2-基团和-CH-的C-H伸缩振动吸收强度大幅度降低,所以在此处的吸收峰很弱。综上所述,可以判定聚合反应的产物是苯乙烯2EMC共聚物。

就防水性来说,2#试样中乳胶膜的这种结构也将不利于__防水,因为当这些含量较多的弱亲水基团充分亲水趋于饱和时,可能在乳胶膜中由这些亲水基团形成毛细管,使水能够顺利地通过。而1#试样乳胶膜中由于疏水性苯环的存在则不存在这个问题。同样,2#试样在刚乳化完时,试验所测的乳液粒径比放置一段时间后乳液粒径将会大很多,而1#试样的乳液粒径变化则不大。因为乳化过程中可能只是强亲水基团形成了乳化中心,弱亲水基团还未形成亲水中心。

放置一段时间后,由于分子运动的原因,一方面聚合物分子在水中运动,使弱亲水基团更多地暴露在水中,与水分子充分接触另一方面是水分子的运动,水分子慢慢地渗入到聚合物分子所形成的无规线团中。在这两者共同运动的作用下,使弱亲水基团和水分子以氢键的作用相互作用,形成更多的亲水中心,有利于乳液的稳定性,但是乳液黏度将会增大。同时,如果将乳液液滴看成是固相的话,如果其溶胀体积过大,将会不利于乳液的稳定性。具体情况还有待于进一步研究说明。


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