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硫脲改性二乙烯三胺固化剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-7-10 16:24:41 |
本文介绍硫脲改性二乙烯三胺固化剂。
采用硫脲改性二乙烯三胺用作环氧树脂固化剂，通过对硫脲改性二乙烯三胺固化剂的接触角以及环氧/硫脲改性二乙烯三胺体系完全固化时间的测定及固化剂的红外光谱分析，研究了原料配比、合成反应温度及时间对固化剂性能的影响。
结果表明，当二乙烯三胺与硫脲质量比为3.13～3.30∶1，合成反应温度为（80±5）℃，反应时间为1.2～1.4h时，可制得－12℃下24h内完全固化的环氧树脂固化剂。
环氧树脂以其优良的性能被广泛应用于高新尖端技术、工业和民用品中。当前常用的环氧树脂固化体系主要有环氧树脂－脂肪族多元胺体系和环氧树脂－聚酰胺体系。
环氧树脂－脂肪族多胺体系的反应速度快，但产物韧性不高，毒性大，刺激性强，给人类和环境带来不利影响；而环氧树脂－聚酰胺体系虽韧性好，毒性低，但凝胶时间较长。
因此，研究并制备能在潮湿表面上和水中固化环氧树脂、并改善树脂脆性以及能在低温下固化的新型环氧树脂固化剂显得尤为重要。
本文对硫脲改性二乙烯三胺制备环氧树脂固化剂的工艺进行了研究，通过对固化剂的接触角及红外光谱分析研究了合成反应时间、反应温度和单体配料比对固化剂性能的影响，并初步研究了低温固化剂与环氧树脂的固化情况。
实验原料和仪器二乙烯三胺（AR）；E－44型环氧树脂；硫脲（AR）。JC2000D2接触角测量仪；Nicolet5700傅里叶红外光谱仪。
实验步骤
1）准确称取硫脲和二乙烯三胺，一次投入到500mL的三口烧瓶中。
2）水浴加热，升温到指定温度，中速搅拌，在指定时间段内保持恒温（该时间为合成时间）。
3）反应终止后，将温度缓慢降至50℃，继续搅拌并恒温1h。
4）停止加热与搅拌，冷却至室温，出料、编号，密封保存。
二乙基甲苯二胺(DETDA)
本产品产量：60吨/月
发货港口：上海港
价格报价有效期：15天
进仓时间：15天内（商检报关）
出口权限：本公司自营进出口权
5）将制备好的固化剂与环氧树脂放在硬纸板上按照一定比例混合均匀，混合物呈现出浅黄色；然后观察固化剂与环氧树脂的混合过程中粘度、干燥时间以及耐黄变情况。
6）将搅拌均匀混合物迅速放入－12℃冰柜中固化，1h后观察是否初凝，并记录初凝时间。8h后每隔0.5h观察，并记录完全固化时间。
7）在不同条件下合成一系列固化剂，结合实验步骤5观察结果，对搅拌均匀混合物的试样作初凝时间和完全固化时间的测试，选择合成固化剂较佳的工艺条件。
接触角测试接触角的大小可以反映固化剂的铺展状况，从而反应固化剂性能的好坏。本实验是在30℃、固化剂在玻璃表面形成接触角的情况下测量的。为减少误差，每个测量样品均测量3次，然后求其平均值。
合成温度对固化剂性能的影响通过查阅大量的文献，把反应温度范围缩小到60～100℃，并固定合成时间和单体配料比进行合成实验。
随着温度的升高，固化剂的接触角先减小后增大，达到80℃时接触角最小，由接触角测量仪原理可知，此时固化剂最容易铺展。因此在80℃时该合成的固化剂铺展性能优异。
固化时间各反应温度下合成的固化剂与环氧树脂混合完全固化所需的时间。随着温度的升高，固化剂的固化时间先减小后增大。反应温度达到80℃时，完全固化时间最短。这是由于温度太低硫脲与多胺根本不能完全反应，甚至相互之间根本不能发生缩合反应；但是当温度太高时，大量的硫脲在未与二乙烯三胺聚合时就发生分解，副产物也会增多；在较高的温度下无法阻止物料的挥发，导致固化时间随着温度的升高先减小后增大。综合考虑在80℃时固化剂的性能比较优异。
合成时间对固化剂性能的影响合成反应时间对固化剂性能的影响。接触角随着合成时间的增加也是呈现出先减小后增大的趋势。这是由于硫脲与多胺的缩合反应属低分子聚合反应，反应时间不够则聚合不充分，目标产物不理想；反应时间过长则副反应过多，组分复杂，影响固化剂性能。
文章版权：张家港雅瑞化工有限公司
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