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六元硫醇固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-7-9 15:13:25
本文介绍六元硫醇固化剂

六元硫醇固化剂的固化效果。以六元硫醇为固化剂配制胶粘剂,然后在30s内迅速混合均匀。

在少量叔胺类固化促进剂的作用下,六元硫醇固化剂在0℃和25℃时都能固化EP,并且其在25℃时的固化速率较快;在相同固化温度条件 下,各配方的固化速率依次为配方1>配方2>配方3,即叔胺类固化促进剂的活性大小依次为DMP-30>苄基二甲胺>乙醇胺。

采用改良的合成工艺,可以提高反应单体季戊四醇的羟甲基酯化率。合成PTM的最佳条件是:反应温度为115℃,反应介质为甲苯,吸水剂为分子筛,w(分子筛)=30%(相对于反应总单体而言);反应方式是在甲苯回流分水反应2.5h后,采用装有吸水剂的索氏提取器脱水2.5h。

制得的六元硫醇固化剂能够在低温条件下快速固化EP,并且其某些性能(如固化速率、黏度和树脂相容性等)已超过同类进口产品。因此,该固化剂完全可以替代同类进口产品,并有望在胶粘剂领域中得到广泛应用。

温度和介质对羟甲基酯化率的影响。季戊四醇与巯基丙酸的反应是可逆反应,反应过程中生成水,利用水和反应介质形成共沸的原理,可将生成的水不断除去,从而使酯化反应向右进行,故反应介质的选择非常重要。反应介质不同,其反应温度也不相同。

本试验考察了苯(沸点85℃)、甲苯(沸点115℃)和二甲苯(沸点140℃)三种反应介质 对羟甲基酯化率的影响。

当反应介质为甲苯时,羟甲基的酯化率最高;当反应介质为苯时,羟甲基的酯化率最低。这是由于甲苯的除水效率最高,反应温度(为115℃)适中,得到的产品是无色透明的黏稠状液体;当反应介质为二甲苯时,得到的产品为橙黄色黏稠状液体,由于其反应温度(为140℃)过高,会促使副反应产生(如醇的脱水、酯的水解等),故对酯化反应不利。因此,选择甲苯作为反应介质、反应温度约为115℃时较适宜。 



二乙基甲苯二胺(DETDA)是随着聚氨酯的发展,于80年代初工业化并大量使用的一种位阻芳香二胺扩链剂,为低粘度、无毒、无味的液体。用于聚氨酯中,可提高制品强度和耐水解性,使制品生产率大大提高,并使大尺寸、结构复杂的聚氨酯制品工业化成为可能。detda与异氰酸醋较快的反应速度还特别适用于无溶剂、快固型涂料。此外,还可作为环氧、醇酸树脂固化剂,橡胶油类抗氧剂、染料、农药中间体,是一种很有前途的化工新产品。


吸水剂种类对羟甲基酯化率的影响 季戊四醇的羟基会与巯基丙酸的羧基发生酯化 反应生成水,因此必须选择合适的吸水剂除去反应过程中生成的水,使反应尽可能向右移动。吸水剂的选择必须考虑其性能、用途、可逆分解温度、吸水效率、价格和酸碱性等诸多因素。

这是由于有些吸水剂在低温时有效,高温时因生成水合物而产生可逆分解;有些吸水剂吸水效率很低,而有些吸水剂的价格比较昂贵的缘故。

常用的三类吸水剂是:①酸性吸水剂,如浓H2SO4、P2O5和硅胶等;②碱性吸水剂,如固体烧碱、石灰和碱石灰等;③中性吸水剂,如CaCl2、MgSO4等。

本试验在保持其他条件相同的前提下,通过考察Na2SO4、分子筛、CaCl2和MgSO4四种代表性吸水剂(加入量相同)对羟甲基酯化率的影响,从中优选出一种合适的吸水剂。

无水Na2SO4的吸水效果最差;无水MgSO4的吸水效果最好,但其价格较贵、颗粒太细;分子筛和无水CaCl2的吸水效果均较好,但分子筛价格相对较低,并且可再生易得。因此,综合考虑,选择分子筛作为吸水剂时较适宜。

吸水剂用量对羟甲基酯化率的影响。在合成反应过程中,吸水剂的用量不仅影响着合 成反应的速率,而且还影响着羟甲基的酯化率。吸水剂用量越高,产品成本就越大;吸水剂用量越低,越不利于羟甲基酯化率的提高。本试验以分子筛为吸水剂,甲苯为反应介质,在115℃条件下反应相同的时间。

羟甲基酯化率随吸水剂用量的增加而逐渐增大;当m(吸水剂)>16g时,羟甲基酯化率趋于恒定。综合考虑成本等因素,选择m(吸水剂)≈12.6g(即为反应单体总质量的30%)时较适宜。 

反应时间对羟甲基酯化率的影响。以甲苯为反应介质、分子筛为吸水剂,115℃回 流分水;从回流分水开始时进行记时,并每隔30min取样测定羟甲基酯化率;甲苯回流分水2.5h,索氏提取器脱水2.5h。

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