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棉用含氮阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-10-6 11:24:35 |
以三聚氰胺、亚磷酸二甲酯等为原料，合成了棉用含氮阻燃剂。经差热测试表明，升温至800℃时，棉用含氮阻燃剂整理后织物质量保留率仍可达到30%以上。
通过单因素实验，研究了棉用含氮阻燃剂用量、整理液pH值、焙烘温度及洗涤次数对阻燃效果的影响，并确定了最佳应用工艺条件:阻燃剂400 g/L，催化剂MgCl2 10 g/L，pH值为3.5，浸工作液10 min，二浸二轧，80℃预烘3 min，170℃焙烘3 min.此条件下的极限氧指数(LOI)达到30.6，折皱回复角达到240.6°.经50次标准水洗后极限氧指数仍可达到26.4，折皱回复角可达到188.5°，表明制备的整理剂具有较好的阻燃性能和耐洗涤性能.
棉织物吸湿性强、透气性好、无静电、穿着舒适等，深受人们青睐.但棉织物属易燃织物，因此，对其进行阻燃整理已成为关注公众生命和社会安全的时代性课题.[2-3]含卤素阻燃剂因环保问题现已逐渐退出市场[，目前，经常使用的棉用含氮阻燃剂有四羟基氯化膦系列(如THPC)、N-羟甲基磷酰胺类及环状膦酸酯类等品种，但市场上常用的耐洗性全棉阻燃剂仅有Pyrovatex CP和THPC两种.[6-7]Pyrovatex CP需使用大量含游离甲醛的交联剂[8-10]，而THPC的P—C键键能低，易释放出甲醛[11-12]，为此，开发新型低甲醛阻燃剂或研究新的应用工艺显得尤为重要.
材料:28×60斜纹纯棉纱卡.药品:三聚氰胺、柔软剂、精练渗透剂等为工业品，六水合氯化镁等为化学试剂.
仪器:YG(B)815D-I型垂直法织物阻燃性能测试仪，JF-3型氧指数测定仪，SHIRLEY型弹性折皱回复测试仪，H10K-S型双臂万能材料试验机，Datacolor 650型电脑测色配色仪，SDT2960型DSC-TG热分析仪.
将一定量三聚氰胺、醛类、亚磷酸二甲酯、无水乙醇加入到带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，室温搅拌20 min后，加热至55~60℃，用三乙胺调节pH值为6~7，保温反应并进行浊度测定.当浊度为30℃时停止加热，迅速冷却到室温，加入一定量异丁醇，即得阻燃剂。
磷酸三(二甲苯)酯(阻燃剂TXP)用途
本品挥发性低、耐水解、有良好阻燃性，用于抗燃汽轮机油，具有良好的热氧化安定性、润滑性，作为润滑油脂的挤压抗磨添加剂、增塑剂。同时也用作阻燃、耐磨、耐霉菌的电缆，聚氯乙烯运输带、人造革、泡沫、地板材料中，也可在冶金、电力、机械工程等方面作为抗燃液压油。
包装方式：
净重200KG/镀锌铁桶(一个小柜打托装16吨)、1000KG/IB桶（一个小柜装18吨）或23吨ISOTANK。
阻燃整理工艺：整理液浸渍10 min→二浸二轧(轧余率70%)→预烘(80℃，3 min)→焙烘(3 min)→水洗→漂洗→晾干.
性能测试：断裂强力采用GB/T 3923.1-1997《织物拉伸性能断裂强力和断裂延伸率的测定》方法进行测定;燃烧性能采用GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》进行测定;氧指数根据GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》进行测定;洗涤方法根据AATCC124-2001《多次家庭洗烫之后织物的表面外观》方法进行;抗皱性能根据AATCC66-2003《机织物折痕回复:回复角》进行测定;ISO色变等级数值通过电脑测色配色仪测定;红外光谱采用傅立叶光谱仪测试(KBr压片法);热重分析在热分析仪上进行，氮气氛，气体流量50 mL/mim，升温速度10℃/min，粉末法制样，TGA的温度测试范围为30~900℃.
3 319.82 cm-1为仲胺中N—H伸缩振动吸收峰，1 553.00 cm-1为仲胺中N—H变形振动吸收峰;2 963.13 cm-1为螯型键合的O—H伸缩振动峰，1 484.95 cm-1为—CH2—变形振动吸收峰;1 196.31 cm-1为P O伸缩振动吸收峰;988.94 cm-1为P—O—C中P—O伸缩振动吸收峰.此外，原料亚磷酸二甲酯中P—H键在2 400 cm-1左右的伸缩振动吸收峰消失，1 740~1 660 cm-1未出现醛类强吸收峰.由此证实得到了预期的目标化合物.
当阻燃剂用量小于200g/L时，织物完全烧尽，无炭长，但随着阻燃剂用量的增加，炭长随之缩短，极限氧指数(LOI)增大，表明阻燃效果增加.当阻燃剂用量为450~500 g/L时，虽然织物阻燃效果较好，但强力下降严重，织物有脆损现象.综合考虑，阻燃剂用量选择400 g/L为宜.
随着焙烘温度的升高，耐水洗性和阻燃性随之提高.原因是:阻燃剂和纤维素之间的交联反应在高温下进行得更加充分，但温度过高，棉织物受氧化作用，色变严重，且交联越充分也会导致断裂强力下降.综合考虑，焙烘温度选择170℃比较适宜.
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