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正硅酸乙酯／磷酸阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-12-24 19:27:20 |
以正硅酸乙酯(TEOS)和磷酸为原料制备正硅酸乙酯／磷酸阻燃剂；并采用锥型量热仪、热重分析、扫描电镜、x射线荧光能谱仪和红外光谱仪等测试整理后棉织物燃烧性能、热稳定性能和残炭组成等。
试验表明，与原布比，正硅酸乙酯／磷酸阻燃剂整理后织物热释放速率峰值、总释放热和生烟总量分别减少51．42％、60．12％和87．50％，有效燃烧热也显著降低；主要失重区间由327—376℃降至233～278℃，该区间失重率由77．3％减至35．5％；残炭中si和P元素以si—O键和P一0一c键形式存在，表明正硅酸乙酯／磷酸阻燃剂主要是凝聚相阻燃，抑烟效果良好。
近年来，无卤阻燃剂的研发与应用得到快速发展，其中硅系阻燃剂受到了极大关注。此类阻燃剂具有极高的热稳定性、氧化稳定性，以及良好的柔韧性，而热分解产物主要是二氧化碳、水蒸气和二氧化硅，是新一代高效、生态友好的非卤成炭型阻燃剂。
美国GE、道康宁和日本信越、出光石油化学等公司先后推出了用于高分子材料的有机硅阻燃剂产品，但在织物(特别是棉织物)后整理方面的应用较少。美国、日本、土耳其及国内研究人员尝试将硅磷阻燃剂应用于织物后整理中，但迄今实现工业应用的较少，相关机理研究也鲜见报道引。
本试验以正硅酸乙酯(TEOS)与磷酸为原料，制备了硅磷阻燃剂；并采用锥形量热仪(CONE)、热重分析仪(TG)、扫描电镜(SEN)、X射线荧光能谱仪(XRF)和红外光谱仪(FT·IR)等测试方法，对TEOS／磷酸阻燃整理后棉织物的阻燃机理进行研究。
试验材料：织物145g／m，530根／10cmX260根／10cm纯棉斜纹织物
药品：正硅酸乙酯(TEOS)，磷酸(分析纯)
正硅酸乙酯／磷酸阻燃剂的制备：将TEOS逐滴加入到酸性水溶液中，强力搅拌30min，得到均匀澄清的硅醇盐体系，再加人磷酸，搅拌均匀得到TEOS：磷酸：水=1：0．5：l0(摩尔分数比)的TEOS／磷酸阻燃剂。
织物阻燃整理工艺：织物一浸轧整理液(二浸二轧，轧液率80％)烘干(8O℃，3min)焙烘(120℃，3min)锥形量热仪测试参照《ISO5660．1：2002对火的反应试验——热释放率、产烟量和质量损失率第1部分：热释放率(锥形量热仪法)》，使用DualAnalysisCalorimeter2000型锥形量热仪(英国FireTestingTechnology公司)测试织物燃烧性能。试样尺寸100nllTl×100ITln，水平置于铝箔上，下部用岩棉隔断热量从样品背面向外传递，辐射通量为25kW／m，每个样品重复测定5次。
磷酸三苯酯(阻燃剂TPP)
Cas号：115-86-6
海关编码HS：29199000
产品最重要的指标：白色片状结晶体，含量≥99%，熔点≥48℃，酸值≤0.1，游离酚≤0.1%
退税：目前磷酸三苯酯阻燃剂TPP退税为9%
原材料：以三氯氧磷、三氯化磷、苯酚。
属于几类危险品：以9类危险品出口。
称取5mg样品，用TG／DTA6300型热重分析仪测试织物热稳定性。温度范围4O一600℃，氮气气氛，升温速率10℃／min。
试样燃烧完全，残炭进行表面喷金，采用JSM6360LV型扫描电镜观察织物表面炭层。
采用ARLQuantSX射线荧光能谱仪(美国Ther—mofisher公司)，大气条件下，试样置于聚乙烯膜测试杯中，滤光片条件l0wZa，管电压6kV，采谱时间100S。
取少量充分干燥的残炭，与溴化钾研磨均匀后压片，采用Nexus670型傅里叶红外光谱仪(美国ThermoNicolet公司)测定。
棉织物分别经TEOS、磷酸与TEOS／磷酸阻燃剂整理，使用锥形量热仪测定燃烧热释放速率与总释放热。
TEOS／磷酸整理的棉织物的热释放速率峰值与总释放热最低，分别由原布的145．66kW／m和1．68MJ／m下降至70．76kW／m和0．67MJ／m。仅使用TEOS或磷酸整理的织物，其阻燃效果不理想，其中TEOS整理后织物的热释放速率峰值与总释放热均高于原布，分别为156．60kW／m和1．78blJ／m，未表现出阻燃效果。以上说明，织物燃烧过程中，TEOS和磷酸能够通过协同作用，有效降低热释放速率与总释放热，减少反馈给燃烧表面的热量，显著提高棉织物阻燃性能。
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