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阻燃剂tep生产工艺

阻燃剂tep生产工艺

(1)由三氯化磷、乙醇与乙酸钠作用制备


        ①氯化磷酸二乙酯的制备, 将三氯化磷与甲苯混合后,搅拌下加入无水乙醇,湿度控制在30-40℃加完后继续搅拌0.5h ,反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰,湿度管制在30-40℃减压除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。

       ②阻燃剂tep的制备, 将乙醇钠的醇溶液加入反应釜,在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯,湿度控制在70℃以下,用乙醇钠和乙酸调解pH值至7-8,加完后搅拌4h。然后加入冷水,搅拌均匀后再加入甲苯,继续搅拌一段时间,静置分层,提取上层油状物,用无水碳酸干燥,过滤后回收甲苯,再进行减压蒸馏,收集72-88℃/0.4-0.667MPa的产物,即得成品。


(2)以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成, 将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa 高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。


(3)氯代磷酸二乙酯的制备 将三氯化磷与甲苯混合后,搅拌下加入无水乙醇,温度控制在30~40℃,加完后继续搅拌0.5h,反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰,温度控制在35℃,加完后加入无水乙醇并搅拌1h,维持温度在30~40℃,减压除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。

(4)阻燃剂tep的制备 将乙醇钠的醇溶液加入反应釜,在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯,温度控制在70℃以下,用乙醇钠和乙酸调解pH值至7~8,加完后搅拌4h。然后加入冷水,搅拌均匀后再加入甲苯,继续搅拌一段时间,静置分层,提取上层油状物,用无水碳酸钾干燥,过滤后回收甲苯,再进行减压蒸馏,收集72~88℃/0.4~0.0667MPa的产物,即得成品。



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